1、概述
纯水pH电极按外壳材料可区分为塑壳与玻璃二大类,塑壳pH复合电极的外壳为工程塑料,不易破碎,但当被测溶液碱性较大或含有对塑料外壳有腐蚀作用的溶剂时,以及长时间连续测试温度较高(>60℃)时,塑壳电极就不合适,此时应采用玻璃pH复合电极为好,玻璃pH复合电极有不同的结构形式,分别适合于不同的场合,详见下表:
型号 |
特点 |
温度范围 |
参比电极 |
液接界 |
应用范围 |
2503D-BNC-1.0M |
玻璃外壳,可补充KCl溶液。 |
(0~90)℃ |
Ag/Agcl |
玻璃磨口 |
适用于离子强度较弱,粘度高,浑浊液体或胶体溶液的测定,以及高纯水和高碱性溶液的测试。 |
2、使用及维护
1) 电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行标定,为提高测量精度,缓冲液的pH值要可靠,且愈接近被测值愈好,一般不超过3个pH值。
2) 电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
3) 电极插座必须保持高度清洁和干燥,如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干,绝对防止输出二端短路,否则将导致测量失效。
4) 电极前端的保护瓶内有适量的3.3mol/L KCl溶液,电极头浸泡其中,以保持玻璃球泡和液接界的湿润。测量时旋松瓶盖,拔出电极,用去离子水洗净即可使用,用后再将电极插进并旋紧瓶盖,以防止KCl溶液渗出。
5) 3.3mol/L KCl溶液的配制:称取分析纯KCl 24.6g溶于100ml去离子水或蒸馏水中即成。
6) 测量前,应注意将玻璃球泡内的气泡甩去,否则将造成测量误差。测量时,应将电极在测试溶液中搅动后静止放置,以加速响应。
7) 测量前和测量后,都应用去离子水清洗电极,以保证测量精度,在粘稠试样中测定后,电极需用去离子水反复冲洗多次,以除去粘在玻璃膜上的试样,或先用适宜的溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂。
8) 凡可补充KCl溶液的玻璃pH电极在测量时,应将加液口的橡皮塞拔下,以保持参比电极的压力,使溶液渗出速度平缓,液接界电位保持稳定。当在高温介质中测试时,尤其要注意打开加液口,否则参比溶液在密封腔体中受热膨胀,易使玻璃壳爆裂。
9) 2503D型玻璃pH复合电极的外参比溶液为3.3M kcl溶液,当液面低于加液孔2cm时应及时补充新的3.3M kcl溶液。
10) 2503D型玻璃pH复合电极的外参比电极为毛细管结构的Ag/Agcl参比电极,具有十分稳定的参比电位,因此这种电极的参比溶液流失后,可直接将3.3M kcl溶液注入,无需饱和。
11) 电极经长期使用后会产生钝化,其现象是敏感梯度降低,响应慢,读数不准,此时可将电极下端球泡用0.1M稀盐酸浸泡24小时,(0.1M稀盐酸配制:9毫升盐酸用蒸馏水稀释至1000毫升),然后再用3.3M氯化钾溶液浸泡数小时,或者将电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒钟,用蒸馏水洗净净,再在3.3M氯化钾溶液中浸泡数小时,使其恢复性能。
12) 玻璃球泡污染或液接面堵塞,也会使电极钝化,此时,应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,详见下表(供参考)。
污染物: 清洁剂:
无机金属氧化物 低于1M稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)
树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢
13) 电极使用周期为一年左右,老化后应及时更换新的电极。
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